樣品處理對原子吸收光譜法 檢測土壤中重金屬鎘鉛的影響

故，能夠準確檢測土壤中重金屬鎘、鉛的含量是非常必要的。

當前我國檢測土壤中重金屬含量的有關方法主要有原子熒光光譜法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、激光誘導擊穿光譜法和X射線熒光光譜法。其中，原子吸收光譜法在土壤中重金屬鎘、鉛的含量分析中應用比較成熟和廣泛。

原子吸收光譜法是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光範圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法，是一種測量特定氣態原子對光輻射吸收的方法。在精度、選擇性以及靈敏度等方麵有著十分明顯的優勢，在使用與操作方麵，具有分析範圍廣、操作方便以及抗幹擾能力強等特點。原子吸收光譜法分：火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法。其中，石墨爐原子吸收光譜法檢出限水平達到10-12g，有著較高的靈敏度，廣泛應用於痕量元素的檢測工作中。

土壤樣品的前處理

溫度的控製 根據GB/T 17141-1997中關於土壤中重金屬鎘、鉛的測定要求，樣品的前處理是采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸的混合酸消解法,方法中雖然對各種酸的用量做了規定，但對消解過程有重要影響的溫度隻有簡單的低溫、中溫或高溫，並沒有給出確切的數值，這對準確檢測出土壤中重金屬鎘、鉛的含量有很大阻礙。為此，結合本人的經驗在下麵提出土壤前處理消解中溫度的控製範圍：第一步加入的鹽酸隻是為了進行初步分解，為了盡可能減少重金屬鎘、鉛的損失，溫度設在130℃～150℃為宜。第二步加入的幾種酸中，硝酸是作為主力酸用於溶解金屬氧化物，穩定待測離子；氫氟酸用於消除土壤中的矽酸鹽，破除土壤晶格析出鉛；而高氯酸則用來溶解有機物和一些難溶的雜質。由於此步涉及多種化學試劑及多種反應，溫度選擇應全麵考慮以下幾個因素：①酸的沸點；②聚四氟乙烯坩堝的熔點；③溫度過高會不利於矽酸鹽的消解。綜上所述，本人將此步的消解溫度設定在215℃～250℃。

時間的控製 土壤消解過程中除了溫度控製，消解時間的把握也非常重要。標準GB/T 17141-1997中主要是通過消解過程中的主要現象來確定時間的，時間太長或太短都有可能造成測量結果的偏差。因此，本人對國標中的一些規定作了改動和細化：①初步分解中的消解液控製在1ml左右，消解時間不宜超過1h；②飛矽過程中每隔10min左右搖動一下坩堝；③開蓋驅趕高氯酸白煙時間控製在1.5h內，見到內容物為可流動的淡黃或透明黏稠狀物質即可。取一編號為GBW07404（GSS-4）的質控標準土樣共8份，4份為一組，都按上述的描述對樣品進行消解處理，將一組消解為流動的黏稠狀物質，另一組剛剛出現燒幹跡象；用石墨爐原子吸收光譜儀對它們進行測定。結果如表2：

可見，消解液燒幹了會導致結果偏低，影響檢測結果的準確性。

由於土壤成分比較複雜，普遍存在比較多的幹擾。為了保證檢測結果的準確有效，往往會向待測樣中加入基體改進劑。土壤中重金屬鎘、鉛添加的基體改進劑為磷酸二氫銨，它的用量多少對檢測結果也會有影響。根據多年的檢測發現，磷酸二氫銨的加入主要是對重金屬鉛起作用，當它濃度含量在1%時鉛的回收率達到最高，因此基體改進劑濃度的控製也很重要，對測定結果有直接影響。在做無機痕量分析時，樣品處理過程中使用的容器材料若被玷汙了，會使最後的檢測結果造成巨大的偏差。因此在條件允許的情況下，需要盡量選擇鉑、石英、聚丙烯以及聚四氟乙烯等材料的容器。另外，在完成檢測實驗後需要立即對容器進行清理，通過超聲波設備對容器中殘留的重金屬成份進行初步消除，再將容器浸泡在30%的硝酸溶液中24h，來除去容器壁上的物質殘留，最後用超純水將其表麵的酸衝洗幹淨並瀝幹。

在土壤重金屬檢測中，樣品的前處理過程對最終的分析結果有重要影響，它是獲得準確分析結果的基本前提，是後續原子吸收光譜檢測的奠基石。同一樣品，采用不同的處理條件，最後獲得的檢測結果可能不盡相同。

譚麗螢 東莞市東正農產品檢測有限公司